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加拿大NRC标准品CRM-TTX河豚素校准溶液储存和使用说明
  • 更新日期:2024-03-06      浏览次数:120
    • 预期用途

      是一种经过认证的校准溶液,旨在开发分析方法和准确定量TTX。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准分析仪器,如液相色谱-质谱法(LC-MS),以及用于加标回收实验的对照样品。

      储存和使用说明

      为确保稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会发生损失或分解。注:溶液的体积未经认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

      制备

      纯化的TTX从Latoxan(Portes-lès-Valence,法国)获得。使用高分辨率MS获得了测量的320.1088的精确m/z,该m/z与C11H18N3O+的理论质量(Δ=0 ppm)和TTX的[m+H]+离子的特征TTX碎片离子[2]相匹配(图1)。杂质通过质子核磁共振(1H-NMR)、化学发光氮检测液相色谱(LC-CLND)[3]和LC-MS进行评估。分析显示,在低于1%的TTX下,有少量的TTX平衡产物4,9-脱水-TTX和4-表-TTX(图2)。表2中提供了单个类似物的近似浓度,作为未经认证的信息值。

      溶液是通过在脱气的1mM乙酸中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。


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