预期用途
该经认证的参考材料主要用于校准程序和开发用于分析海水中痕量金属的方法。建议最小样品体积为10 mL。
储存和取样
建议在典型的冰箱条件下,将材料储存在+4℃的标称温度下。材料不得冻结。瓶子只能在清洁的区域打开,并在取样过程中采取预防措施防止污染。
材料的准备
2014年8月,在加拿大NS州哈利法克斯以东大陆架外10米深处的北大西洋采集了水(44016.96’N,63019.68’W)。样品通过清洁的聚乙烯内衬乙酸乙酯管和0.45μm丙烯酸共聚物过滤器进行蠕动泵送。在将其立即转移到预先用酸化至pH 1.6的超纯水处理过的50升酸浸聚丙烯瓶的过程中,用超纯硝酸将其酸化至pH 1.6。在NRC的洁净室中,海水随后通过0.2μm丙烯酸共聚物过滤器重新过滤,在预清洁的聚乙烯罐中均匀化,并装在清洁的500 mL聚乙烯瓶中。在魁北克省拉瓦尔的加拿大辐照中心对瓶装水进行最小剂量为25kGy的伽马辐照,以抑制任何细菌作用。
稳定性
前代该标准品已经进行了10多年的周期性分析,发现在这一时间段内,相对于总痕量金属浓度而言是稳定的。长期和短期稳定性的不确定性成分被认为可以忽略不计,因此不包括在不确定性预算中。
同质性
在NRC使用ICP-MS测试材料的均匀性。使用ANOVA和/或DerSimonian-Laird随机效应模型评估子样本(10 mL)的结果,并将其纳入认证值的计算[2]。
不确定性
整体组合不确定度估计(uc)包括批次表征中的不确定度(uchar)、与可能的瓶间变化相关的不确定性(uhom)以及与各种测量方法之间不一致相关的不确定性(umemethod)。后者被估计为随机效应模型中的异质性,与个别方法的结果相拟合,也称为暗不确定性[3,4]。
计量可追溯性
本证书中提供的结果可通过已确定纯度的重量分析标准、CRM和国际测量相互比较追溯到SI。因此,NASS-7可作为实验室质量保证计划的合适参考材料,如ISO/IEC 17025所述。
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