一、微量物质称量
1、轻敲瓶盖,甩动瓶子,尽量使物质聚集到瓶底,瓶盖上无残留;
2、擦拭瓶子和盖子,撕下标签,必要时用甲醇擦拭残余黏胶,待其晾干,恢复至室温;
3、打开瓶盖,称量整个瓶子,不带盖子,记录数据W1;
4、 用合适的溶剂将瓶内的产品溶解,少量、多次荡洗,转移溶液到容量瓶中;
5、荡洗时连瓶盖一起,转移数次直至瓶内物质溶解;
6、氮吹瓶内残留溶剂,使内壁干燥,待瓶子恢复到室温;
7、在同一台天平上称量空瓶重量,不带盖子,记录数据W2;
8、两次称量差值W1-W2,即为容量瓶内溶解的产品质量;
9、用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配标液浓度;
10、转移容量瓶的液体到实心盖棕色样品瓶中或者boston瓶中,进行存放,注意瓶子容量的选择,尽量减少瓶内空气的量。
二、产品规格
除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格:而是指不少于相应质量/体积或左右。eq:规格100mg,是指产品不少于100mg或100mg左右。除特别说明,分析工作者务必对标准物质进行准确称量。
三、挥发性物质
1、低挥发性的分析物,直接加入容量瓶中;
2、高挥发性的分析物,先加溶剂到容量瓶中,并限制分析物的添加次数。
四、不同移液器具选择
1、枪液移:操作方便、快捷,水溶液移取准确,精密度高;但存在有机溶剂挂壁,移取有机溶剂误差大,维护难,需定期校准;
2、进样针:针头残留少,排液方便准确,精密度高,全排无挂壁,适用干水和有机溶剂;但进样针需排气泡,维护难,针头易弯;
3、移液管:准确,精密度高,适用于水和有机溶剂;但溶剂挂壁,排出液体残留,操作要求高。
五、标准品开瓶后存放
1、纯品型存放在原始容器中;
2、溶液转移至棕色样品瓶;
3、高毒性、昂贵稀少的溶液,用毛细管储样瓶;
对于溶液,尽量低温存放,水溶液特别考虑其凝固点,一旦析出后很难复溶。
六、标准物质出峰异常
1、存在同分异构体:有的标准品是同分异构体混合物,有的是其中一种异构体。购买前确认,购买后查看证书验证;
2、实验污染:溶剂、玻璃器皿、仪器;
3、标准品降解:有些产品性质非常活泼,对操作要求很高,需快速称量、避光比如:亚硝基物质特别容易被紫外线分解。