产品时间:2022-03-25
NIST 红外传输波长/波数标准(标准品)主要用于在 3.2 µm 至 18.5 µm(540 cm-1 至 3125 cm-1 )的红外 (IR) 光谱范围内校准分光光度计的波长/波数标度。
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标准参考材料 1921b
红外传输波长/波数标准
主要用途:
NIST 红外传输波长/波数标准 主要用于在 3.2 µm 至 18.5 µm(540 cm-1 至 3125 cm-1)的红外 (IR) 光谱范围内校准分光光度计的波长/波数标度。
材料规格:
NIST 红外传输波长/波数标准 由约 38 µm 厚的亚光聚苯乙烯薄膜组成,暴露区域直径为 25 mm,中心距纸板支架底部 38 mm,尺寸为 5 cm × 11 cm × 0.2 cm。
储存、处理和使用说明
储存和处理:不使用时,NIST 红外传输波长/波数标准 应保存在其随附的保护盖中。对于存储,建议将 SRM 保存在干燥柜中。 SRM 1921b应始终小心处理;切勿用手指或任何其他物体触摸暴露的胶片表面。可以用干净、干燥的空气吹除灰尘。
测量条件:
使用 Bomem DA-3.02 傅里叶变换分光光度计进行校准测量。在测量过程中,仪器室温保持在 23 °C ± l °C,湿度范围为 30% 至 50%。校准测量是在大气压下的清洁空气吹扫气体(除去 CO2 和 H2O)下进行的。测量方法的详细信息可在参考文献 2 中找到。
材料来源:用于 SRM 1921b 的聚苯乙烯薄膜取自单卷。它由陶氏化学公司制造,并由科布伦茨协会捐赠。
校准测量:在使用 NIST 红外传输波长/波数标准 校准之前,应在以下条件下设置分光光度计:
步骤 1. 将仪器分辨率设置为最大为 4 cm-1 的任何值。对于与傅里叶变换分光光度计一起使用的 4 cm-1 分辨率,在傅里叶变换处理 [3,4] 中不应使用切趾(相当于 Boxcar)。对于 2 cm-1 或更小的分辨率,可以使用其他变迹。在这些限制条件下,适合校准的分辨率是用于典型样品测量的分辨率。
步骤 2. 设置源孔径以提供足够的信号进行测量,但不大于保持测量分辨率所需的信号。设置不应太大,以免波数偏移误差变得明显 [5] 或检测器变得明显非线性 [6,7]。
步骤 3. 关闭并吹扫或抽空样品室一段适合仪器达到压力和温度平衡的时间。
步骤 4. 获得至少六个 SRM 1921b 的透射光谱用于统计评估。
步骤 5. 分析得到的谱带位置,如下一节所述。
步骤 6. 适当时,应用结果来校正光谱仪的波长/波数标度,如上一节所述。
步骤 5 中分析的目的是获得带位置,如下所述。
波段波数和波长确定:已使用两种方法来获得校准的波段位置:波段分数为 0.5 的质心方法和波段最小值确定方法。这两种方法都已应用于波数光谱。波长值可以通过关系 λν = 1 从波数值中获得,其中 λ 是以 cm 为单位的波长(另请参见下面关于潜在大气校正的描述)。如果用户应用质心(带分数为 0.5)方法,则用户可以选择表 1 和表 2,如果他们应用旨在获得带最小值的任何方法,则可以选择表 3 和表 4。请注意,现在提供了 1943 cm-1 吸收带 (#9) 的校准值,但仅适用于带最小定位方法;这是 SRM 1921b 的新功能。 (对于波段 #9,使用质心方法会带来更大的不确定性,因此不推荐使用。)
认证波长/波数值:
在真空和吹扫条件下测量具有统计学代表性的聚苯乙烯薄膜 NIST 红外传输波长/波数标准 组的光谱透射率。 3.2 µm 至 18.5 µm 范围内的吸收带位置通过质心法和带最小值确定法得到。根据实验和统计分析结果,选择了 13 个波段位置进行认证。这些波段的认证波长值和相关不确定性分别显示在表 1 和表 3 中,用于质心和波段最小值方法。各波段对应的波数值和相关的不确定性分别见表2和表4。 (有关详细信息,请参见标题为“波段波数和波长确定"的部分)。为了帮助用户在测量期间区分频段,图 1 中显示了一个频谱,箭头标识了经过认证的频段。对于在空气中或在吹扫条件下测量的波段波长和波数值,请参阅标题为“空气/氮气吹扫校正"的部分。
为每个认证波段波长和波数提供了扩展不确定度 U。它是覆盖因子 k = 4 和组合标准不确定度的乘积。组合标准不确定度是所有不确定度分量的平方和 [1,2]。